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定氮仪蒸馏器--凯式定氮仪的必要设备
点击次数:725 发布时间:2014-10-14

    定氮仪蒸馏器简称蒸馏器,是一种专门用来蒸馏、有时也可以用来滴定的设备。它可以单独使用,用来对样品进行蒸馏,或者跟消化炉一起使用,结合成定氮仪,更加方便来用来测定蛋白质的氮含量。
    一般凯式定氮法测定样品中蛋白质含量可以分为以下步骤:消化、蒸馏、吸收、滴定四步。消化样品需要用到消化炉,其中上海旌派仪器有限公司的出产的消化炉有好多种不同的型号,如有4孔、8孔、12孔的,也有经济型消化炉和数显型消化炉。蒸馏则是运用定氮仪蒸馏器进行蒸馏。蒸馏是滴定的前提,只有将样品中的含氮物质完全蒸馏出来,才能进行滴定,如果蒸馏器没有将含有含的化学物质完全蒸馏吸收,那么测出的蛋白质结果将有偏差。滴定即用相应的试剂对样品中吸收出来的含氮物质进行滴定。下面我们具体看下用凯式定氮法测定蛋白质含量的蒸馏过程。
    首先要对蒸馏器进行洗涤:用水洗涤干净定氮仪蒸馏器,在蒸汽发生器中加入用几滴硫酸酸化的蒸馏水和几滴甲基红指示剂,用这样的水蒸气洗涤凯氏定氮仪。约15分钟后,在冷凝器下端倾斜放好装有硼酸-指示剂的锥形瓶,继续蒸汽洗涤2分钟,观察锥形瓶内的溶液是否变色,如不变色则证明蒸馏装置内部已洗涤干净。移走锥形瓶,停止加热,打开夹子。
    蒸馏器蒸馏过程:取下棒状玻塞,用吸管吸取消化液,细心地插到反应室小玻璃杯的下方,塞紧棒状玻塞。将一个含有硼酸和指示剂的锥形瓶放在冷凝器下方,使冷凝器下端浸没在液体内。取30%的氢氧化钠溶液10ml放入小玻璃杯中,轻提棒状玻璃塞使之流入反应室(为了防止冷凝管倒吸,液体流入反应室必须缓慢)。尚未完全流入时,将玻璃塞盖紧,向玻璃杯中加入蒸馏水约5ml。再轻提玻璃塞,使一半蒸馏水慢慢流入反应室,一半留在玻璃杯中作水封。加热水蒸汽发生器,沸腾后夹紧夹子,开始蒸馏。氨气进入锥形瓶,瓶中的酸溶液由紫色变成绿色。变色时起记时,再蒸馏5分钟。移动锥形瓶,使硼酸液面离开冷凝管约1厘米,并用少量蒸馏水洗涤冷凝管口外面,继续蒸馏1分钟,移开锥形瓶,用表面皿覆盖锥形瓶。蒸馏完毕后,须将反应室洗涤干净,再继续下一个蒸馏操作。待样品和对照均蒸馏完毕后,同时进行滴定。